精品干货：光致发光谱如何测试和分析？

前言：

光致发光是用光激发物体而引起的发光现象。这是发光现象中研究最多、应用最广泛的领域，也是理解其他发光现象的基础。它包括光吸收、能量转移和光发射等过程。这些过程可以提供有关环境的结构、组成和原子排列的信息。目前，光致发光技术已成为研究固体中电子过程的重要方法，因为它不需要对样品表面进行处理，对样品的厚度也没有要求。因此，它是一种无损检测方法，特别适用于小样品的研究。

F-4500和F-7000仪器的操作程序基本相同，主要包括压片>发射光谱扫描>激发光谱扫描>发射光谱反推等。下面是具体的实验操作过程。

1.样品制备

如左图所示，将石英玻璃片（右）小心地铺在片剂模具的凹槽（中）中，然后将研磨好的待测样品均匀分散在玻璃板上，最后将旋钮（左）盖在凹槽上，如右图所示。对于有样品的模具，拧紧旋钮时请小心，以免压碎玻璃板。

二、固体支架的安装

如左图所示，将样品在压片模具中露出的一面与光源孔并将其放置在荧光固体支持物上。如中图所示，将 F-4500 上固定荧光液支架的螺丝拆下，将荧光液支架顺利拆下，然后将荧光固体支架固定在 F-4500 仪器上，注意光源孔荧光固体支架准 F-4500 光源方向。安装好固体支架后，待测样品就可以进行固体荧光检测了。

3.发射光谱扫描

打开F4500主机电源，待所有光源正常显示后，点击“FL解决方案”快捷方式打开仪器工作程序窗口.等待程序窗口的页面显示为打开状态（打开时图标不是灰色的，都是彩色的），就可以进行荧光测试了。

点击“方法”图标，在打开的“Analysis In the Method”框图，点击“General”图标，在“Mesurenent”中选择“Wavelength scan”（图1），点击“Insrument”，在“Scan mode”中选择“Emission”，并修复“EX WL” "（激发波长）为整数值X（仅200-900），则“EM Start WL”（发射扫描开始时的波长）为X+20，“EM End WL”（发射扫描结束时的波长） )为2X -20，本教程中设置的参数如图2所示。并调整狭缝宽度中发射和激发的狭缝宽度为5.0，电压为400，其余值采用默认值.最后，单击“报告”并将“报告日期开始”设置为 320-580（图 3）。

参数设置好后，点击OK，然后点击“Mesure”图标开始扫描发射光谱。扫描完成后，仪器会自动给出相应的测量参数，包括最大发射波长和相应的荧光强度（见下图）。扫描的数据不仅可以用来分析发射光谱，还可以根据发射光谱的最大发射波长推导出相应的激发光谱数据（见4中的推导方法）。

如果发射光谱的光谱强度不合适，可以调整“Emission”中的“EXWL”，即激发波长。您还可以调整狭缝宽度和电压。如果发射光谱的光谱强度仍然不合适，扫描激发光谱后，可以再次反转发射峰。

4.激发光谱扫描

点击“方法”图标，在打开的“分析方法”框图中，点击仪器>扫描模式>激发，将“EMWL”设置为最大发射波长前一操作中扫描，并将“EX Start WL”设置为“EMWL”“EX End WL”设置为小于“EMWL”，并且狭缝宽度和电压保持在步骤3中操作中设置的默认值。本教程中设置的参数如图1所示，最后点击“Report”，将“Report Date start”设置为209-410（图2）。点击确定，退出页面后点击“测量”开始扫描。

仪器扫描完成后，会自动给出相应的测量参数，包括最大激发波长和相应的荧光强度（见下图）。扫描的数据不仅可以用于分析激发光谱，还可以根据激发光谱中的最大激发波长来反转发射光谱（详见5）。

5.发射光谱逆推导

点击“方法”图标，在打开的“分析方法”框中，点击仪器>扫描模式>发射，设置“EX WL”为最大激发波长前一操作中扫描，并将“EM Start WL”（发射扫描开始时的波长）改为 X+20，“EM End WL”（发射扫描结束时的波长）为 2X-20，狭缝宽度和电压保持上一步设置的默认值。本教程中设置的参数如图1所示，最后点击“Report”，将“Report Date start”设置为357-654（图2）。点击确定，退出页面后点击“测量”开始扫描。仪器完成扫描后，会自动给出相应的测量参数、最大发射波长和相应的荧光强度（见下图）。扫描的数据可以用作最终的发射图。

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