分析测试方法--三种常用的热分析技术介绍

热分析技术是在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，是一种十分重要的分析测试方法。常用的热分析方法有:热重法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)。

热重分析

热重分析(Thermogravimetric Analysis，TG或TGA)，是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

原理

热重分析指的是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。

表征内容

热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。

1、静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。

2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry，简称DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。

应用

热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。目前，热重法已在下述诸方面得到应用:

(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;

(2) 液体的蒸馏和汽化;

(3) 煤、石油和木材的热解过程;

(4) 含湿量、挥发物及灰分含量的测定;

(5)脱水和吸湿;

差热分析

差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)，是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐等领域。

原理

差热分析(Differential Thermal Analysis-DTA)法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。

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